环境监测实验室内部质量控制实施要点与实践分析

摘要：本文围绕环境监测实验室内部质量控制，从六个方面阐述实施要点与实践方法，包括方法验证与确认、空白样品设置、平行样精密度控制、标准物质与加标回收、仪器期间核查以及质量控制图应用。各项措施强调操作规范、数据追溯和过程监控，旨在系统提升监测结果的准确性与可比性，为实验室质量管理提供可操作的技术路径。
关键词：环境监测；实验室；内部质量控制；实施要点；实践分析
前言：环境监测数据是环境管理、决策的科学依据。实验室内部质量控制是实验室确保分析测试结果科学、准确的重要措施，贯穿于样品提取、预处理、分析和数据处理的全过程。目前一些实验室的质控措施不够系统，质量控制记录不完整，趋势分析缺乏。本文结合工作实际，从六个方面总结了六项质控实施要点和实践方法，供一线检测人员工作参考。

一、监测方法的验证与确认

实验室应开展实施环境监测方法验证或确认。方法验证一般针对标准方法，包括确定检出限、测定下限、准确度、精密度和线性。实验人员应使用实际环境样品或标准物质进行分析，至少做6次重复测定，以计算相对标准偏差。方法确认一般针对非标准方法或实验室修改的方法。方法确认应与标准方法进行比对分析或参加能力验证。实验室应有开展方法验证或确认的书面程序，包括每种方法的适用范围、干扰因素和质量控制要求。所有方法验证的数据记述档案保存，包括数据、计算、结果和判定。对于已颁布国家标准的环境监测方法，实验室不得随意改变其中的测量参数，如波长、萃取时间或色谱柱类型。新采用的监测方法经验证符合要求后，经技术负责人批准后方可使用。定期对已验证的方法进行再确认，特别是仪器维修后、人员变更和环境条件有较大变化时，应补充验证有关指标。实验室不得使用未经过验证或确认的方法进行监测分析，否则按违规操作处理。

二、空白样品的合理设置与测定

空白样品是对污染引入和背景干扰的监控，实验室应根据监测项目设置。包括全程序空白、运输空白、现场空白和实验室空白。全程序空白用于标识采样、保存和运输过程中的背景干扰，空白值应低于方法检出限的12。运输空白仅针对挥发性有机物，与样品一同经历运输和保存条件。实验室空白包括试剂空白和操作空白，每批样品必须至少测定2个实验室空白。一旦空白值超过控制限时，应停止分析并查找、排除干扰，如纯度不高的纯水、试剂污染或器皿残留等。对于一些痕量分析项目(如重金属、挥发性有机物)，空白值的波动直接影响结果的判定。对于这些实验室，空白值应建立累积控制图。每批样品中，全程序空白和运输空白的数量不得少于样品总数的5%。如果空白样品中检出目标物，且浓度超过方法测定下限，该批样品分析结果为不可接受，需重新采样分析。空白测定结果应记入原始记录表，并注明所用纯水批次、试剂批号和前处理日期。实验室还应定期核查空白的长期变化，一旦发现空白异常升高，应启动纠正措施。

三、平行样品的采集与精密度控制

平行样品用于评估监测过程的精密度，包括现场平行样和实验室平行样。现场平行样在同一采样点同时间采集两份独立样品，数量不低于样品总数的10%。实验室平行样是对同一份样品进行两份子样的独立前处理与测定，每批样品至少分析10%的实验室平行样。平行样测定结果的相对偏差应根据项目浓度水平设定不同限值。对于浓度接近检出限的样品，允许的相对偏差可放宽至30%；对于高浓度样品，相对偏差应控制在5%以内。若平行样结果超出控制限，则表明操作过程存在不均匀性或随机误差过大，需检查采样器具、分样步骤或仪器状态。平行样精密度控制图应动态更新，按月统计相对偏差的分布情况。当平行样合格率低于90%时，实验室应组织技术分析会查找根本原因。对于土壤、固废等非均质性强的样品，平行样之间的差异较大，实验室应增加采样密度或采用更细致的样品制备方法。平行样测定结果应纳入最终数据的平均值计算，并在监测报告中注明平行样的数量与偏差范围。

四、标准物质与加标回收的质量控制

标准物质用于校准仪器和验证方法准确度，加标回收则评估样品基体对测定的影响程度。实验室应优先使用有证标准物质，并在有效期内使用。每批样品分析前，先用标准物质校准工作曲线，标准物质的测定值应在证书给定的不确定度范围内。分析过程中每20个样品后插入一个标准物质作为质控样，结果偏离时立即停止测试并重新校准^[1]。加标回收试验分为空白加标和基体加标。基体加标需在样品前处理前加入已知量的目标物，加标量应为样品本底值的1至2倍或接近方法测定上限的50%。回收率控制限依据监测项目确定，一般要求为80%至120%。对于复杂基体如污水、土壤浸出液，回收率可放宽至70%至130%。当回收率不合格时，表明基体干扰或前处理损失严重，可采用标准加入法重新测定或对样品进行稀释。实验室应每月统计各监测项目的加标回收率均值与标准差，绘制回收率控制图。实际工作中不得使用过期标准物质，也不得用标准溶液代替基体加标。

五、仪器设备与量具的期间核查

仪器设备的稳定性直接影响监测数据的可靠性。实验室除按规定进行年度计量检定外，还需制定期间核查计划。核查对象包括关键设备如分析天平、分光光度计、色谱仪、pH计等。期间核查的方法可采用标准物质验证、比对测试或留样再测。对于气相色谱仪，每周核查保留时间和响应值的重复性；对于天平，每月用标准砝码测试示值误差。核查频次依据设备使用频率和稳定性确定，高频使用的设备每月一次，低频使用的每季度一次。核查结果应有明确的可接受判据，例如保留时间漂移不超过0.2分钟，峰面积相对偏差小于5%。若核查结果超出限值，需立即停止使用该设备，并追溯自上次核查以来所有受影响的数据。量具如移液管、容量瓶应定期进行自校准，每个规格至少测试6次纯水称重，计算体积误差。设备期间核查记录应包括核查日期、方法、标准值、实测值、判定结论和核查人员签名。实验室应避免将核查与常规检测混淆，也不可用日常质控样品替代独立的期间核查^[2]。

六、质量控制图的应用与趋势分析

质量控制图是监控检测过程稳定性的有效统计工具。实验室应选择标准物质或质控样品作为控制样，每批样品测定一次控制样。将控制样的测定值按时间顺序绘制成图，计算均值、标准偏差，设定警戒限为上控制限的三分之二。控制图包括均值图和极差图。均值图监控准确度，极差图监控精密度。当控制样结果落在警戒限内时表示过程受控；连续7点位于均值同一侧或连续3点中有2点超出警戒限，应判定为失控。失控后立即停止分析，检查试剂、仪器、环境和操作步骤。每月对控制图进行回顾分析，计算失控率和平均运行长度。失控率超过5%时需采取系统改进措施^[3]。质控图应随数据积累定期更新均值和标准差，但不得删除历史失控点数据。对于痕量有机物分析，应建立不同浓度水平的质控图。实验室需使用专门软件或电子表格管理质控图，避免手工绘图导致的滞后和错误。质控图失控记录及原因分析必须归档，作为管理评审的输入材料。

结束语：实验室内部质量控制不是一次性活动，而是持续改进的动态过程。六项质控要点相互关联，缺一不可。实践中应注重原始记录的完整性、异常数据的可追溯性以及定期统计趋势分析。只有将质控要求融入日常操作流程，严格执行每项控制限值，才能从源头减少偏差，提升监测结果的可信度，满足环境管理对高质量数据的需求。
参考文献

[1]张敏. 环境监测实验室内部质量控制策略与实践[J].绿色中国,2025, (2):160-162.

[2]毛晓红,张艳红. 试析环境监测实验室内部质量控制要点[J].山西化工,2022,42 (1):298-299.DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2022.01.115.

[3]崔丽. 环境监测机构实验室内部质量控制措施分析[J].节能与环保,2021, (9):44-45.