- DOI:
10.13738/j.cnki.acc.qklw60536
- 专辑:
科学Ⅰ辑;信息科技
- 专题:
信息、科学;综合科技
- 分类号:
G90;N92
摘要:样品前处理是食品检验全流程中耗时最长、误差引入最多的关键环节,直接影响检测结果的准确性与重现性。本文系统梳理了当前食品检验样品前处理过程中存在的典型问题,包括样品代表性不足、前处理方法选择不当、操作标准化程度低、交叉污染控制薄弱、人员操作差异大等,并针对性地提出改进措施,涵盖采样方案优化、前处理技术迭代、标准化作业程序建立、质量控制体系完善及人员培训强化等方面。研究旨在为提升食品检验整体质量水平提供参考依据。
关键词: 食品检验;样品前处理;质量控制;标准化;改进措施
样品前处理的主要任务包括样品的采集、制备、提取、净化、浓缩和定容等步骤,其目的是将待测目标物从复杂的食品基质中有效分离出来,并转化为适合仪器分析的状态。然而,由于食品种类繁多、基质成分复杂、目标物含量低且稳定性各异,样品前处理环节面临着诸多技术和管理层面的挑战。
1 样品前处理中的常见问题
1.1 样品采集与保存环节的问题
样品采集作为食品检验的起始环节,其质量好坏直接决定后续检验结果是否有效,实际操作里采样方案设计不合理成首要问题,部分采样人员没依据食品批次特点、包装规格和物料分布规律制定科学采样计划,使得所采样品缺乏代表性,无法真实反映整批食品质量状况。采样工具与容器的选择常被忽视,像用未经洁净处理的容器盛装样品,或用含目标物干扰成分的塑料器具,都可能引入外源性污染,样品运输与保存环节同样存在隐患,部分检验机构对冷链运输温控要求执行不严,样品转运时长时间暴露于非适宜温度下,导致微生物增殖或目标物降解。
1.2 样品制备与均质化环节的问题
样品制备是把原始样品转化成可分析状态的关键步骤,主要涵盖粉碎、研磨、混匀等具体操作,当前普遍存在的问题是粉碎粒度控制不统一,不同操作人员或不同批次样品粉碎程度差异较大,直接影响后续提取效率稳定性和平行样重现性。均质化不充分也是一个突出问题,对于油脂含量高、水分分布不均或质地坚硬食品样品,若均质时间不足或设备选型不当,易导致样品中目标物分布不均匀,使平行测定结果出现显著偏差。交叉污染在样品制备环节同样不能忽视,尤其是同一设备连续处理不同种类样品时,若清洗程序执行不到位,残留物会混入后续样品造成假阳性或定量偏高。
1.3 目标物提取与净化环节的问题
提取与净化作为样品前处理的核心步骤,其效果直接决定目标物回收率和基质干扰程度,提取溶剂的选择是首要面临的难点,部分检验人员习惯套用通用方法,未依据目标物理化性质和样品基质特性对溶剂种类配比及用量进行针对性优化,致使提取效率偏低。提取条件像时间温度pH值和振荡方式等参数设置不当,同样会影响目标物的溶出效果,过短提取时间可能导致提取不完全,过高温度则可能引起热敏性目标物降解。净化环节里,基质干扰控制是个普遍性难题,对于色素油脂蛋白质等含量丰富的复杂基质,若净化步骤设计不合理或净化材料选择不当,大量共提物会随目标物一同进入检测系统,严重干扰仪器分析[1]。
1.4 浓缩与定容环节的问题
浓缩与定容作为前处理流程的收尾环节,虽说操作看起来简单但却是误差累积高发区域,氮吹浓缩过程里气流量过大或吹扫角度不当会使样品飞溅造成目标物损失。水浴温度设置过高可能引起挥发性目标物逸散或热敏性成分分解,旋转蒸发操作中真空度控制不稳定或蒸发瓶壁挂现象严重会造成回收率偏低,定容环节问题主要集中在操作规范性和器具精度两方面,部分操作人员用量程不匹配容量瓶定容或未按温度校正要求读体积致定容体积偏离标称值。
2 改进办法与对策
2.1 优化采样方案与样品管理
针对采样环节所存在的问题,要从方案设计和过程管理两个维度去改进,在方案设计这个层面,需建立基于风险分级的采样策略,依据食品种类、生产规模、历史检测数据和风险评估结果。科学确定采样点位、采样数量和采样频次,以此确保样品能真实反映整批食品的质量状况,对于采样工具与容器要制定统一标准,明确材质要求、洁净度等级和适用范围,从源头杜绝外源性污染,在样品管理层面,要建立覆盖采样、运输、接收、储存全流程的冷链监控体系,配备温度记录仪和报警装置,保证样品始终处于规定的保存条件[2]。
2.2 推进前处理技术升级
技术升级是提升前处理质量与效率的根本办法,一方面要积极推广自动化前处理设备的应用,像自动固相萃取仪、自动QuEChERS处理平台、自动稀释配液系统等,依靠机械化操作减少人为误差,提升批次间的一致性和重现性。另一方面要关注新型前处理技术的发展动态,依据实际检测需求引入微波辅助萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、免疫亲和层析等先进技术,这些技术在提高提取效率、减少溶剂消耗和增强净化效果上优势明显[3]。
2.3 建立标准化操作体系
标准化是保障前处理质量稳定可控的重要基础,要针对食品检验样品前处理各环节,制定覆盖全流程的标准化操作程序,明确每一步操作具体要求、关键控制点和可接受限值范围,标准操作程序编写需做到图文并茂且表述清晰,让不同经验水平操作人员都能准确理解并执行。在标准化推进过程中要引入关键控制点管理理念,对前处理流程中影响检测结果的关键步骤进行识别和重点管控,像均质时间、提取温度、净化流速、浓缩终点等参数要设定明确控制区间。同时要建立标准操作程序定期审核与更新机制,根据方法改进、设备更新和标准变更等情况及时修订,以此确保操作规范的时效性和适用性[4]。
2.4 强化质量控制措施
质量控制对于检验前处理有效性来说是重要保障,要建立覆盖前处理全流程的内部质量控制体系,把空白样、加标回收样、质控样和平行样等质控措施纳入日常操作规范,空白样用于监控试剂、耗材和操作环境是否引入污染,加标回收样用于评估前处理过程中目标物的损失程度,质控样用于验证整个前处理流程的准确性,平行样用于评价操作的精密度。这些质控样品要按一定比例随机插入实际样品序列且不得人为挑选或规避,在此基础上要建立前处理环节的质控图监控体系,对关键质控指标进行持续跟踪和趋势分析并及时发现异常波动采取纠正措施,此外要定期组织实验室间比对和能力验证活动。通过外部评价发现自身前处理流程存在的系统性偏差,仪器设备的期间核查和日常维护记录也要纳入质量控制范畴,确保前处理所用设备始终处于良好工作状态为检验结果可靠性提供硬件保障[5]。
结论
样品前处理在食品检验全流程里是决定检测质量的关键环节,其技术复杂性和误差贡献率都不容被忽视,本文从样品采集与保存、制备与均质化、提取与净化、浓缩与定容这四个主要环节入手,系统分析当前食品检验样品前处理存在的典型问题,还针对性提出优化采样方案、推进技术升级、建立标准化操作体系以及强化质量控制等改进措施,这些措施相互关联且互为支撑,需要检验机构从管理层面和技术层面协同推进。通过系统性解决前处理环节的突出问题,能够有效减少检验全流程的误差累积并提升检测结果的准确性和可靠性,随着自动化、智能化和绿色化技术的不断发展,食品检验样品前处理会朝着更加高效、精准和环保的方向持续演进,为食品安全监管提供更加坚实的技术支撑。
参考文献:
[1]王丽,乔佳璐. 食品检验检测的质量控制方法分析[J].食品安全导刊,2025, (13):38-40.
[2]白钰洁. 食品检验检测的质量控制及细节问题探讨[J].食品安全导刊,2025, (1):69-71.
[3]齐艳杰,吴霞,柳傲雪,等. 食品分析样品前处理方法研究进展[J].中国食品工业,2023, (9):65-67+71.
[4]黄柳芳. 食品中农药残留检测的样品前处理技术研究[J].食品安全导刊,2023, (6):142-144.
[5]张雪侠. 食品理化检验中样品前处理的方法与质量控制研究[J].食品安全导刊,2022, (28):59-61.
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