职业卫生重金属检测中原子吸收光谱法的干扰因素及消除方法

摘要：本文系统探讨了职业卫生重金属检测中原子吸收光谱法的主要干扰因素及消除方法。原子吸收光谱法在检测铅、镉、汞等重金属时，常面临光谱干扰、化学干扰、物理干扰、背景干扰和电离干扰等问题，影响测定结果的准确性与精密度。文中分别阐述了各类干扰的形成机制，并提出了针对性的消除策略，如选用适宜分析谱线、使用基体改进剂、优化样品前处理程序、应用背景校正技术及加入消电离剂等。通过科学识别与有效控制干扰，可显著提升检测数据的可靠性，为职业卫生评价与劳动者健康保护提供技术支撑。

关键词：职业卫生；原子吸收光谱法；重金属；干扰因素
前言：原子吸收光谱法由于其选择性好、灵敏度高、操作简便等特点，常用于职业卫生中有毒重金属，如铅、镉、汞、铬等的测定。但在实际的样品测量过程中，常常会遇到基体干扰、光谱干扰、物理干扰等干扰因素，这些干扰因素的存在会不同程度的影响分析结果的准确性、精密度，甚至造成测定结果的失误。因此，探讨职业卫生样品原子吸收光谱法测定重金属元素的干扰因素，正确处理干扰，对得出科学、准确的检测数据，满足职业卫生标准要求，具有重要的现实意义。

一、光谱干扰及其消除

光谱干扰是采用原子吸收光谱法测定职业卫生样品中重金属元素时很少遇到，但却是较严重的一种干扰。它是由于共存元素的吸收谱线和待测元素的吸收谱线重叠，或光源中有分析线以外的吸收不显著的发射线，导致分析结果有误差。在职业卫生工作中，当样品基体复杂，含有多种合金元素时，共存元素可能会产生谱线干扰。例如，钴的吸收谱线 228.616 nm 对镉的吸收谱线 228.802 nm 部分产生重叠；铁在铅的吸收线 283.3 nm 附近有吸收线，造成血铅或尿铅含量测定值偏高。此外，光源发射谱线中有邻近的非分析线或灯内填充气体本身有吸收线，也产生背景吸收干扰。消除光谱干扰的方法有: (1)首选方法是改换分析谱线。当有怀疑或知道重叠谱线时，选用待测元素另一灵敏度差不多而没有光谱干扰的分析谱线(如测定铅可用分析线 217.0 nm 消换 283.3 nm)。(2)缩小仪器单色器的光谱通带，即缩小狭缝宽度，增加光谱分离能力，消除干扰谱线，但应权衡信噪比。(3)使用性能好的光源，可获得较纯、较锐的分析线，减少光谱干扰，获得更好的工作曲线。很难消除的复杂干扰，可使用高分辨率连续光源原子吸收光谱法(hr-cs aas)，它全谱扫描直接确定光谱重叠，进行校正。(4)职业卫生日常质量控制工作中，分析加标样品和基体匹配标准品可验证是否有光谱干扰。常见光谱干扰示例与消除方法如表1。

表1：常见光谱干扰示例与消除方法

二、化学干扰及其消除

化学干扰是aas元素测定中最重要的干扰，尤其是在职业卫生样品分析中，由于样品基体中存在多种能与待测元素或试剂反应的化学物质，影响待测元素的原子化，引起吸收信号的增减，导致测定结果偏低或偏高。最常见的化学干扰为沉淀干扰、络合干扰、挥发干扰、离解干扰和富集干扰。例如，样品中的磷酸盐、硅酸盐、铝盐等与pb、cd等形成不挥发的化合物，原子化时不能充分分解，减少自由原子数而产生沉淀干扰；职业样品中常含有各种复杂有机物，加热分解后产生分解产物包裹待测元素，阻碍其原子化而产生富集干扰。消除化学干扰的方法有:应用基体改进剂，通过改变待测元素的挥发性、增加干扰物质的挥发性或改变干扰物质的存在形态，优化原子化作用；标准加入法，直接将标准溶液加入到待测样品中，通过标准加入法的工作曲线进行定量，可消除因基体不同所引起的抑制或挥发效应；优化灰化和原子化温度，合理设置石墨炉的温度程序，使原子化前尽量多的去除干扰基体和待测元素的损失；选择强效的样品消化技术(如高压微波消解)、合适的酸体系，彻底破坏有机基体，使待测元素完全释放到均匀的溶液中。

三、物理干扰及其消除

物理干扰是指干扰物和被测元素存在物理性质上的差异而产生的干扰，通常是由样品前处理引入的样品基体与分析标准溶液的物理性质不同而产生的差异，如样品前处理引入的粘度、表面张力、固体悬浮颗粒等。如职业卫生领域的血液、尿液、粉尘滤膜消解液等样品消解后，含有较高的酸、盐等，物理性质与一般的标准溶液相差较大，导致样品的雾化、传输和原子化等过程的效率不一致，从而造成测定结果的不准确。如高盐的样品酸度较高，粘度也较大，雾化效率低，进入原子化器的气溶胶量少，吸收信号偏低；样品中不溶解或消解不完全的颗粒物易堵塞雾化器或燃烧器，引起信号波动。消除物理干扰的关键在于使标准溶液的物理性质与样品溶液的物理性质尽量一致。常用的方法有: (1)基体匹配法:配制标准溶液时采用与样品相同种类和浓度的酸及主要基体成分。(2)加入内标法:样品和标准溶液中加入一种物理化学行为与待测元素相似但不干扰测定的内标元素(如火焰法测铅、镉时，可加入不干扰测定的铟作为内标元素)，通过测得待测元素与内标元素的信号比值进行定量可消除因雾化效率波动和溶液传输的差异造成的误差。(3)优化和标准化样品前处理程序，使所有的样品消解至清亮、均匀的状态，上机溶液的酸度一致。

四、背景干扰及其消除

背景干扰是经常被忽视的干扰，在职业卫生金属测量中不能有遗漏。它通常由样品基质在原子化过程中产生的分 子吸收、光散射或气体吸收引起。当复杂的职业卫生样品使用原子吸收光谱法分析时，基体中未被完全分解的盐类或碎片颗粒会在分析波长附近产生宽带吸收或散射入射光，使吸光度读数偏高，从而影响低水平重金属的测量结果。当在石墨炉原子化过程中，高温过程产生的烟雾或气态分子会加剧这种干扰。现代原子吸收光谱法主要通过背景校正消除背景干扰。主流校正有两种:氘灯背景校正和塞曼效应背景校正。氘灯校正器是通过用快速交替测量待测元素的特征谱线吸收和氘灯连续谱的背景吸收，然后相减得到净原子吸收信号。它是大多数常规分析和紫外区的背景校正。塞曼效应背景校正使用磁场分裂谱线的原理，在单一光源下进行背景测量，所以校正更准。当背景强，结构化或在可见光区时校正更准。

五、电离干扰及其消除

电离干扰一般只存在于高温火焰原子吸收中。被测元素，在原子化时发生电离，电离出自由电子，使基态原子数减少，吸光度降低。职业卫生检测中的重点重金属在空气-乙炔火焰中是不易电离的，一些元素在高温氧化亚氮-乙炔火焰测定或样品基体中含有较多易电离的元素时，可因有大量自由电子存在而抑制待测元素的电离，使信号被增强，引起干扰。消除电离干扰最有效的方法是加入消电离剂。在样品和标准溶液中均加入高浓度的易电离元素，其在火焰中优先电离而提供高浓度的自由电子，使待测元素的电离平衡向着产生基态原子的方向移动，从而抑制待测元素的电离，保持吸收信号的稳定。

结束语：原子吸收光谱法因其灵敏度高、选择性好，被广泛应用于职业卫生领域重金属的测定。测量结果的准确性和可靠性直接影响到对劳动者健康危害程度的评估。在日常分析过程中，化学干扰、光谱干扰、物理干扰和背景干扰是分析中最主要的干扰因素，它们的存在和作用是由试样基体的复杂性和分析过程所决定的。正确地应用基体改进、背景校正、内标法以及优化的预处理程序，可以对干扰进行测定或校正，也可以抑制干扰使干扰不起作用。同时标准的操作程序、仪器维护和操作人员的培训也是保证测量结果正确的前提。随着分析联用技术和智能分析方法的发展，职业卫生分析会向更低的检测浓度、更强的抗干扰能力和更高的测试通量发展，更好地保护劳动人民的健康和安全。

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