一种高温高压掺氢环境试验箱的研制

摘要：针对当前国内在材料高温高压氢气环境老化性能评价领域缺乏标准化、专用试验装置的现状，本研究提出了一种创新的材料热氢气加速老化试验方法，自主设计并成功研制了一种关键设备——高温高压掺氢环境试验箱。该试验箱系统主要由容器本体、加热模组、介质供给系统、压力监测与安全联锁系统、温度监测与反馈控制系统等结构组成。本装置的研制成功，为深入开展各类材料在模拟服役工况下的氢气相容性、渗透性、老化失效机制研究，以及加速寿命评估提供了可控、可靠且标准化的实验平台。

关键词：高温高压；氢气；老化试验

Development of a High-Temperature High-Pressure Hydrogen-Blended Environment Test Chamber

Gao Zhigang1,2, Li Ke1,2, Bao Jian1,2，Xu Ben1,2

(1. National Quality Inspection and Testing Center for Chemical Equipment, Zhangjiagang 215600, China; 2. Special Equipment Safety Supervision Inspection Institute of Jiangsu Province Zhangjiagang Branch, Zhangjiagang 215600, China;)

Abstract: To address the lack of standardized and dedicated testing apparatus for evaluating material aging performance in high-temperature, high-pressure hydrogen environments in China, this study proposes an innovative thermal hydrogen accelerated aging test method for materials and develops a key device—a High-Temperature High-Pressure Hydrogen-Blended Environment Test Chamber. The system comprises:(1) a pressure vessel body、a heating module、a gas supply system、a pressure monitoring and safety interlock system, and a temperature monitoring and feedback control system.This apparatus provides a controllable, reliable, and standardized experimental platform for investigating hydrogen compatibility, permeability, aging failure mechanisms, and accelerated life assessment of materials under simulated service conditions.

Keywords: High-temperature and high-pressure; Hydrogen; Aging test

0 前言

氢能作为清洁能源的核心载体，其产业链发展高度依赖关键材料在高压氢气环境下的长期可靠性。尤其在燃料电池、储运设备及输氢管道等领域，材料需承受高温、高压及氢氛的协同作用，易引发氢脆、相变、渗透率升高等失效行为[1]。目前，国内对材料氢老化行为的评价仍面临严峻挑战，缺乏标准化、可模拟真实服役工况的专用试验装备。现有设备普遍存在控温精度低、压力波动大、氢气纯度不足、安全防护薄弱等问题，导致试验数据可比性差、加速老化机制失真，严重制约了高性能抗氢材料的研发进程[2]。

针对上述情况，本研究提出“材料热氢气加速老化试验方法”，并据此自主研制高温高压掺氢环境试验箱。该装置以构建高精度、高可靠性、高安全性的标准化试验环境为目标，重点突破耐高压密封结构设计、多区协同温控、高纯氢动态配气、实时安全联锁等技术。其研制成功将首次为国内提供可在严苛氢氛条件下（温度≤300℃、压力≤16 MPa、氢浓度0-100%可调）系统评价材料相容性、渗透特性及长期老化规律的实验平台[3]。

1 试验箱设计

该试验箱系统主要由以下核心功能模块构成：(1) 耐高压/耐腐蚀的密封容器本体 (2) 高精度、均匀分布的加热模组，实现试验温度的精确控制与稳定；(3) 高纯度气体供给与配气系统；(4) 实时压力监测与安全联锁系统；(5) 多点分布式温度监测与反馈控制系统。试验箱结构示意见图1。该高温高压掺氢环境试验箱的核心是一个采用特种合金内衬与复合强化结构的密封容器本体，它构成了抵御极端工况（高温高压与氢脆侵蚀）的基础安全屏障。环绕其精密布置的高精度加热模组，通过多区红外加热器和智能梯度补偿算法，实现对试验温度的精准均匀控制（±0.5℃）。加热模组的效能深度依赖于多点分布式温度监测系统——遍布容器壁及试样区的多通道热电偶以毫秒级速度反馈实时温度场，形成闭环控制，动态调整加热功率以抵消气体流动或反应带来的热扰动。试验环境的另一关键——气体组分与压力，则由高纯度气体供给与配气系统精细调控，其全管路耐蚀不锈钢系统集成高精度质量流量控制器和在线纯度分析仪，确保氢混合比稳定。该系统与实时压力监测与安全联锁系统紧密协同：高响应压电传感器持续监测压力变化，不仅为气体供给系统提供补偿因温度波动导致分压变化的依据，更在探测到任何超限风险时，毫秒级触发双冗余安全联锁（如紧急切断气源、启动安全泄压阀），同时联动加热模组执行紧急降温程序，防止热失控。这种深度耦合使温度、压力、气体组分三个核心参数形成动态平衡，为揭示材料在极端服役条件下的行为提供了高度保真且安全的实验平台。

图1 试验箱结构示意图

1.1 容器本体

该密封容器本体是试验箱的核心承压结构，采用高强度合金材料16MnIII经整体锻造工艺制成，确保在高温高压掺氢环境下的结构稳定性，并可有效抵御氢脆与腐蚀介质侵蚀。容器设计工作压力达 16MPa，极限承压能力不低于 20MPa，工作温度范围覆盖 - 20℃至 300℃，满足多种极端工况需求。密封结构采用金属 C 形圈与楔形面组合设计，配合法兰螺栓预紧力智能调控装置，确保在温度剧烈变化时仍保持零泄漏。容器底部设有可拆卸式样品架，支持多规格试件同时测试，且内壁预留传感器接口，便于集成各类监测元件。

1.2 加热模组

加热模组采用多区独立控温设计，沿容器轴向分为 3-5 个加热段，每段配备 8 组环形加热管，形成立体环绕式加热场。加热元件选用镍铬合金电热丝，表面封装耐高温绝缘材料，最高加热功率可达 15kW。通过 PID 模糊控制算法，实现 ±0.5℃的温度控制精度，温度均匀性在全工作区间内保持≤±2℃。模组内置过热保护机制，当检测到局部温度超限时，可在 0.1 秒内切断对应区域电源。此外，加热层与容器外壳之间填充 50mm 厚的硅酸铝纤维保温层，并设置循环水冷夹层，有效减少热量损耗，使外壳温度始终低于 50℃，提升操作安全性。

1.3 介质供给系统

该系统由气源预处理单元、精密配气装置及输气管道组成，可实现氢气、氮气、二氧化碳等多种气体的精确配比。气源入口处设置三级净化装置，通过分子筛脱水、活性炭除杂及脱氧催化剂处理，使气体纯度提升至 99.999% 以上。配气环节采用质量流量控制器（MFC），控制精度达 ±0.5% FS，响应时间≤1 秒，支持 0-100% 氢气浓度连续可调。输气管道采用 316L 不锈钢材质，内壁经电解抛光处理，粗糙度 Ra≤0.8μm，减少气体流动阻力与吸附效应。系统配备自动吹扫功能，试验前后可通过惰性气体置换管道内残留气体，避免交叉污染，同时设有气体泄漏在线监测传感器，确保换气过程安全可控。

1.4 压力监测与安全联锁系统 

压力监测采用高精度压电式压力传感器，测量范围 0-50MPa，精度等级 0.1 级，采样频率达 100Hz，可实时捕捉压力波动。数据经 PLC 系统处理后，通过触摸屏动态显示压力曲线，并支持历史数据存储与回溯。安全联锁机制包含多重防护：当压力超过设定阈值 10% 时，自动开启卸压阀进行分级降压；压力异常飙升至极限值时，爆破片装置在 5ms 内启动，快速释放压力。系统还集成超温、气体泄漏、电源故障等联锁信号，触发联锁时会立即切断加热与气源供给，同时启动声光报警，并通过 RS485 接口上传报警信息至监控中心，形成全方位安全屏障。

1.5 温度监测与反馈控制系统

温度监测网络由 16 路铠装热电偶（K 型）构成，传感器沿容器径向与轴向立体分布，其中 8 点深入试验空间，4 点监测加热模组温度，4 点检测容器外壁温度，实现全域温度场可视化。热电偶测量精度达 ±0.3℃，数据采集周期为 200ms，确保温度变化的实时捕捉。反馈控制采用自适应 PID 算法，根据多点温度偏差动态调节各加热段功率，通过模糊逻辑算法补偿温度滞后效应，使系统在负载变化时仍能快速趋于稳定。控制参数可通过上位机软件远程设置，支持自定义温度曲线编程，满足不同试验规程的升温、恒温、降温需求，同时具备温度均匀性自动校准功能，保障长期测试精度。

2 测试验证

2.1 容器本体验证

针对密封容器本体的验证，我们进行了全面的耐压、耐腐蚀和密封性测试，包括逐步加压至设计压力20MPa并保压2小时以监测变形，同时在300℃、20MPa条件下通入含氢10%以上的混合气体运行500小时来评估腐蚀耐受性，并使用氦质谱检漏仪精确检测泄漏率（目标≤1×10⁻⁹ Pa·m³/s）。测试结果显示，容器本体无永久变形或泄漏迹象，泄漏率低至5×10⁻¹⁰ Pa·m³/s，远优于标准；腐蚀测试后内壁光滑无点蚀，证明了其在高压掺氢环境中的出色可靠性。

2.2 加热模组性能验证

加热模组的性能验证聚焦于温度均匀性、升温速率和稳定性，通过在箱体9个点位布置热电偶，在300℃目标温度下测量各点温差（目标≤±2℃），记录从室温升至300℃所需时间及线性度（目标速率5℃/min±10%），并进行48小时恒温测试以监控波动（目标≤±0.5℃）。结果证实，温差控制在±1.5℃以内，升温速率稳定在5℃/min，48小时温度波动不超过±0.3℃，整体表现出高精度热控能力。

2.3 介质供给系统验证

气体供给系统的验证涵盖配气精度、流量稳定性和纯度维持，通过设定5%、15%、30% H₂浓度并利用气相色谱仪实时检测偏差（目标≤±0.3%），在最大流量下持续供气24小时监测波动（目标≤±1%），以及运行后分析杂质含量（目标O₂≤1ppm、H₂O≤5ppm）。测试结果显示，浓度控制偏差仅为±0.2%，流量波动在±1%范围内，杂质含量达标，系统在高压环境下可靠提供高纯度气体。

2.4 压力监测与安全联锁系统验证

压力监测与安全系统的验证包括压力控制精度、安全联锁响应和冗余机制，实施阶梯升压至20MPa以监测实际值与设定值偏差（目标≤±0.5%），模拟超压至设计压力125%和氢气泄漏≥2%浓度事件，记录停机响应时间（目标≤0.5秒），并人工触发传感器故障测试备用系统切换。结果验证了系统的高可靠性：控制精度达±0.5%以内，安全响应时间仅0.3秒且无漏报，冗余切换成功率100%，有效保障了高压掺氢实验的安全性。稳定时的介质压力波动曲线见图2.

图2 稳定时的介质压力波动曲线

2.5 温度监测与反馈系统验证

温度监测与反馈系统的验证着重于测温精度、控制效能和数据同步性，通过对比9个监测点与标准铂电阻温度计的差值（目标≤±0.3℃），人为施加±10℃局部干扰并记录恢复设定值时间（目标≤3分钟），以及检测多点位数据采集延迟（目标≤100ms）。测试结果显示，测温精度为±0.2℃，干扰恢复时间缩短至1.5分钟，数据延迟控制在100ms内，系统响应高效且稳定。稳定时的温度波动曲线见图3。

图3 稳定时的温度波动曲线

3 结语

本研制的高温高压掺氢环境试验箱，实现了氢能材料老化评价装备的重大突破，其先进性体现于：首创五环嵌套控制模式，集成高精度温压调控、动态配气与主动安全防护，突破性采用金属C形环密封技术，较传统设备密封性能显著提升；基于12点温度场反馈的空间补偿算法，攻克高压氢热对流分层难题。系统设计兼具严格合理性：气体循环模块与多变量解耦温控保障环境均一性，三重冗余压力监测及毫秒级泄压构筑安全屏障。经300次加速循环验证，累计1000小时无泄漏。该装备为揭示氢致失效机理、缩短材料研发周期、推动中国氢相容性标准体系建设提供高保真实验平台。

参考文献

[1] 翟建明. 高压氢储运设备材料氢脆评价技术进展[J]. 压力容器，2024, 41(2): 1–10.

[2] 蔡杰， 廖维， 何鹏， 等．典型氟橡胶密封材料热空气老化试验研究[J]．中国腐蚀与防护学报，2025, 46(1): 1-8．

[3] Zhang W L, Zhang K Y, Zhang L, et al. Quantifying physical ageing during cyclic hygrothermal ageing: highlighting coupling phenomena[J]. Polymer Degradation and Stability, 2025, 216: 110-185.

基金项目：国家市场监督管理总局科技计划项目（2023MK043）