原子吸收光谱在食品微量元素质量检测的实践

赵玲燕

山东农发检测有限公司 271600

摘要: 摘要:本文对原子吸收光谱在食品微量元素质量检测中的实践应用展开探讨。介绍原子吸收光谱法的基本原理和仪器构成,详述了食品样品的预处理方法,着重剖析原子吸收光谱法在食品微量元素测定中的实际应用,涉及不同原子化技术的应用、测定结果的剖析以及质量控制举措等,...
  • DOI:

    10.13738/j.cnki.acc.qklw60536

  • 专辑:

    科学Ⅰ辑;信息科技

  • 专题:

    信息、科学;综合科技

  • 分类号:

    G90;N92

摘要:本文对原子吸收光谱在食品微量元素质量检测中的实践应用展开探讨。介绍原子吸收光谱法的基本原理和仪器构成,详述了食品样品的预处理方法,着重剖析原子吸收光谱法在食品微量元素测定中的实际应用,涉及不同原子化技术的应用、测定结果的剖析以及质量控制举措等,期望为确保食品安全,提高食品微量元素检测水平提供帮助。

关键词:原子吸收光谱;食品检测;微量元素;质量控制

引言:

在食品科学领域,微量元素对人的身体健康有着很重要的作用。但是微量元素含量过高或者过低都会对人体造成不良影响。准确地检测出食品中微量元素的含量,这对于评价食品的营养价值,确保食品安全有着非常重要的意义[1]。原子吸收光谱法(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)是较为常见的一种分析技术,在食品微量元素检测当中起着很重要的作用。伴随着科技的进步,原子吸收光谱技术也一直在进步和发展中,给食品微量元素检测带来了更加快捷、准确的方法。

一、原子吸收光谱法的原理与仪器组成

(一)基本原理

原子吸收光谱法是利用原子对一定波长的光具有选择吸收的特点。当一束具有一定波长的光经过含有待测元素原子蒸气的地方时,原子会吸收与其能级跃迁相对应波长的光,光强就会减小。根据朗伯-比尔定律,吸光度与原子蒸气中待测元素的浓度成正比。其过程如下:先将样品中待测元素转化为原子蒸汽,可以利用火焰原子化、石墨炉原子化等方法。然后光源发出一定波长的光,这个波长是和待测元素的吸收波长相匹配。原子蒸气里的原子吸收光源放出的光,使光强度减小。再通过检测器来测量光强的变化,并将其转变成电信号,经过数据处理系统去分析,从而求得待测元素的浓度值。

(二)仪器组成

原子吸收光谱仪主要是由以下几部分组成的:

光源:通常使用空心阴极灯,它的阴极是由待测元素的金属制作而成。当灯内注入惰性气体并且通电时,阴极上面的待测元素原子会被激发,发出具有一定波长的光。其发射光波长与待测元素的吸收波长完全匹配,为原子吸收过程提供特异性光源。检测铜元素时,用铜空心阴极灯。

原子化器:是将样品中待测元素转化为原子蒸气的装置。常用的原子化器有火焰原子化器、石墨炉原子化器。火焰原子化器是利用火焰的高温(一般在1800-2500K),把样品溶液雾化成细小的液滴后喷入火焰中,使溶剂蒸发,待测元素原子化。石墨炉原子化器是将惰性气体保护下的样品通电,石墨管发热,在高达2000~3000K的温度下使样品原子化。石墨炉原子化器比火焰原子化器更灵敏,可以用来检测痕量元素。

单色器:它起着将光源发出的复合光分解为单色光的作用,从而可以挑选出待测元素的特定吸收波长。常用的单色器有棱镜单色器和光栅单色器。棱镜单色器是利用棱镜对不同波长光的折射程度不同的原理来分光的;光栅单色器则是利用光栅的衍射原理,把复合光分解成不同的波长光,然后通过狭缝选中某一波长的光进入检测器。

检测器:用来测量经过原子蒸气吸收之后的光强度,把光信号转变成电信号。常用的检测器是光电倍增管,它是利用光电效应把接收到的光信号变成电子信号,再经过多级倍增放大来提高检测灵敏度的。

二、食品样品的预处理

食品样品的预处理是原子吸收光谱法准确测定微量元素的重要环节,主要目的是把样品变成适合原子吸收光谱仪测定的形式,尽量减少干扰物质的影响。

(一)干燥处理

干燥是去除食品样品中水分,使样品均匀稳定,防止微生物生长的过程。常见的干燥方法有:

自然干燥法:把食品样品放在通风良好,干燥的地方自然风干。该方法操作简单,但是干燥速度慢,容易受到环境湿度、温度等的影响,不适合对时间有较高要求的检测任务。

烘箱干燥法:把样品放进烘箱里,在一定的温度下(一般约为105℃),烘干。该法干燥速度快,但是温度过高会导致部分易挥发的元素挥发掉,而且对于一些热敏性的食品,会使得样品发生成分的变化。

微波干燥法:用微波的热效应使样品中的水分迅速蒸发。微波干燥速度快、效率高,但容易出现加热不均匀的问题,必须严格控制微波功率和加热时间。

(二)酸消化法

酸消化法是利用强酸与食品样品中的有机物发生氧化反应,把有机物分解成无机物,从而使微量元素成为可以检测的无机形态。常用的酸包括浓硝酸、浓硫酸、高氯酸等,一般使用混合酸来提高消解效果[2]。例如检测食品中铅元素时,可采用硝酸-高氯酸混合酸进行消解。消解过程如下:把食品样品和适量的混合酸放在玻璃或者聚四氟乙烯容器里,在加热设备上逐渐加热。酸与有机物反应,生成二氧化碳、水和无机盐,使样品中微量元素游离出来。消解完毕后,冷却溶液,过滤掉不溶物,用蒸馏水定容到合适的体积,以备后用。

(三)灰化法

灰化法是将食品样品在高温下灼烧,使有机物氧化分解,剩下无机灰分。具体步骤为:把样品放在坩埚里,先低温碳化,去掉大部分有机物,然后放进马弗炉里,在高温(一般为500-600℃)下灼烧到恒重。灰分冷却下来之后用一定量的酸溶解,然后定容。灰化法的优点是能有效地除去大量的有机物,减少干扰,但是高温也会造成一些易挥发元素的损失,如汞、铅等。

(四)微波消解法

微波消解法是利用微波的热效应和非热效应,使样品和酸在密闭容器内快速反应,从而实现有机物的消解。与传统的消解方法相比,微波消解有消解速度快、效率高、用酸量少、元素损失小等优点。在操作时,将食品样品与一定量的酸加入到微波消解罐里,盖上盖子放在微波消解仪里面。设置合适的微波功率、时间和温度程序,对样品进行高温高压快速消解。消解完毕后,冷却溶液,过滤,定容。

(五)超声波萃取法

超声波萃取法是利用超声波的空化作用,使样品中待测的微量元素从基质中释放出来,进入萃取溶剂。把食品样品和萃取溶剂按照一定的比例混合后,放到超声波萃取仪里。超声波作用于溶液,产生的空化气泡破裂时会产生很大的冲击力,使微量元素从样品中溶出。萃取完毕后,分离出萃取液和样品残渣,对萃取液做下一步处理或者直接用原子吸收光谱法检测。

三、原子吸收光谱在食品微量元素检测中的实践

(一)火焰原子化技术的应用

火焰原子化法是原子吸收光谱法中应用最广的一种原子化方法。在食品微量元素检测中,火焰原子化器操作简单方便,分析速度快,可以用来测定大部分常见的微量元素。如要测定食品中钙、镁、钾、钠等元素,火焰原子化法就完全可以满足检测要求。在实际的操作当中,先将经过处理过的食品样品溶液通过雾化器雾化成很细的液滴,再同燃气(乙炔)、助燃气(空气)混合后送入燃烧器里燃烧[3]。在火焰的高温作用下,样品中的溶剂会马上蒸发,溶质分解成原子蒸气。空心阴极灯发出的特定波长的光穿过原子蒸气时,被相应的元素的原子所吸收,根据吸光度和元素浓度之间的关系,就可以利用标准曲线法来测定样品当中该元素的含量。火焰原子化法的灵敏度比较低,对于一些痕量元素的检测存在一定的限制。

(二)石墨炉原子化技术的应用

石墨炉原子化法的优点是灵敏度高、检出限低,特别适合于食品中痕量元素的检测,如铅、镉、汞等重金属元素。检测食品中的铅,将经过预处理的样品溶液用微量进样器注入石墨炉中。石墨炉通过程序升温,先在低温下对样品进行干燥,去掉溶剂;再升温,使样品灰化,除去有机物和易挥发的杂质;最后在高温下使铅原子化。空心阴极灯发出的铅元素特征波长的光经过原子化了的铅蒸汽时被吸收,检测吸光度与标准曲线比对,得出样品中铅的含量。石墨炉原子化操作比较复杂、分析时间长、仪器价格高。

(三)检测结果的分析

标准曲线的绘制:准确配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液,在与样品测定相同的条件下,用原子吸收光谱仪测定其吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,作出标准曲线。理想的线性标准曲线应该有很好的线性关系,相关系数一般要求在0.995以上。如在测定食品中锌元素时,配制浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL、2.5μg/mL的锌标准溶液,测定吸光度后绘制标准曲线。

样品测定与结果计算:把经过预处理过的食品样品溶液按照标准曲线绘制时所用的仪器条件来进行测定,测得样品的吸光度。根据标准曲线的回归方程来计算样品中待测元素的浓度。如在食品样品溶液中测得锌元素的吸光度为0.125,用标准曲线的回归方程A=0.05C+0.005(A为吸光度,C为浓度),代入得到样品中锌元素的浓度是2.4μg/mL。最后再根据样品的预处理过程以及稀释倍数算出原始食品样品中锌元素含量。

精密度与准确度验证:为了确保检测结果可靠,要做精密度和准确度验证。精密度通过对同一样品重复测定6~10次,计算相对标准偏差(RSD)表示的。如在对某个食品样品中所含有的铁元素,进行了10次的重复测定,并且计算出了RSD是2.5%,这就说明这个检测方法的精密度是非常好的。准确度一般用加标回收实验来验证,即在有固定含量的样品中加入一定量的标准物质,用相同的方法测定,算出回收率。回收率在95%~105%,说明该检测方法的准确性较好。

四、质量控制措施

(一)仪器的校准与维护

定期对原子吸收光谱仪进行校准,用标准物质校准原子吸收光谱仪的波长准确性、吸光度准确性等,使仪器满足检测要求。并且按照仪器的操作规程做好日常的维护,如清洁光学系统、更换空心阴极灯、检查气体管路等,确保仪器能够正常地工作。如每周用标准溶液对仪器做波长校准,每个月对光学系统做一次清洁保养等[4]。

(二)样品的采集与保存

在食品样品采集时,要确保样品的代表性。根据食品的种类、批次、包装等因素,使用适合的采样方法,如随机抽样、分层抽样等。采集好的样品要妥善保管,避免污染或变质。液体样本可置于洁净的塑料或玻璃容器中并进行密封处理,固体样品就放在密封袋子或者容器里面,置于低温干燥环境中保存。比如,收集某一批次的饮料样本时,随机选取10瓶,然后混合均匀后,从中取些样本放入塑料瓶里面,放到冰箱冷藏柜(4℃)存放。

(三)实验室环境控制

要保持实验室环境的稳定,控制好温度、湿度、空气质量等。温湿度波动可能影响仪器性能及样品稳定性,温度偏高就可能致使空心阴极灯的使用寿命减少,湿度过高可能影响光学系统视窗的清洁度。实验室应配备空调、除湿机等设备,将温度控制在20~25℃,湿度控制在40%~60%。还要保持实验室空气干净,不能有灰尘、烟雾等影响检测结果的干扰物质。实验室内的操作台面、仪器表面等也应定期清洁,避免积尘对检测结果造成影响。

(四)人员培训与管理

检测人员需具备专业知识及操作技能。定期安排人员去参加培训,了解原子吸收光谱法的基本原理、仪器操作、样品处理等知识,新的检测标准和方法。建立严格的人员管理制度和标准操作流程,确保检测过程的准确和一致。每隔一个季度安排一次内部培训,聘请专家做讲座、演示操作,并且定时对检测人员进行考核,考核通过之后才能继续从事检测工作[5]。在日常工作时,检测人员必须遵守标准的操作流程,记录好检测过程中各种数据的记录,包括仪器的参数、环境的条件等。对考核成绩较好的检测人员,给于一定的奖励,比如发放奖金、发荣誉证书等,以此激励员工努力提升自己的专业水平;对多次考核不过关的人员,要再次培训或者调整岗位。

五、结论

原子吸收光谱技术由于具有高灵敏度、精密度好、有成熟的质量控制体系等特点,在食品微量元素检测中有着重要的应用价值,是确保食品安全的重要技术手段。火焰原子化与石墨炉原子化的互补性,可以完成对常量与痕量元素的检测。然而,复杂基质干扰、无法实现多元素同时检测以及检测效率低下,仍是当前面临的主要难题。未来,需重点发展联用技术与自动化前处理方法,以提高抗干扰能力和检测通量,为食品微量元素精准分析提供更全面的技术支持。

参考文献

[1]王云鹏. 原子吸收光谱法在食品微量元素检测中的优化路径探讨[J].中国食品工业,2024,(06):100-102.

[2]刘天齐. 食品安全检测中原子光谱法仪器常见问题及解决方法[J].中外食品工业,2024,(02):26-28.

[3]邵飞龙,李红洲. 原子吸收光谱技术在食品检测中的应用研究[J].中外食品工业,2024,(01):74-76.

[4]袁嫣昊,詹以森,孟宇航. 微波辅助提取原子吸收光谱法快速检测食品中铅、镉、锰、锌[J].化学分析计量,2023,32(10):16-20.

[5]赵晨曦,高佳,付志斌,等. 食品中硒总量检测方法研究进展[J].食品安全质量检测学报,2021,12(05):1653-1661.


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