浅谈离子色谱法测定水中4种无机阴离子的应用

摘要：本文以水质检测各项要求指标为切入点，针对具体实验操作进行相应的分析，探析了离子色谱法测定水中4种无机阴离子的应用，希望能为我国的水质检测工作提供参考和借鉴。

关键词：离子色谱法；无机阴离子；水质检测

前言

随着社会的发展进步，人类对于自然的认识在不断地深入，也逐渐认识到水资源的重要性。为了能够进一步提高水资源检测能力，保护人类赖以生存的水资源体系，必须不断优化和提升水体成分检测手段和检测技术。

1水中检测各项要求指标

目前看来，虽然世界范围内加强了对水资源污染的管控力度与检测力度，但总的来说工业废水以及生活污水的排放，对于水资源尤其是饮用水水源造成的污染问题仍然存在。这也在一定程度上提升了饮用水水源杂质成分检测的难度系数。根据相关信息数据可知，目前从水体中可被检测出的元素已达80多种上述元素化合物可达2000多种，其中有一半以上的化合物能够直接对人体的身体健康造成严重的负面影响。为了能够进一步提升我国水资源使用安全，优化饮用水水质，我国供水行业早在21世纪初就提出了极为明确的水资源发展供水目标，也就是两个提高和三个降低。之所以将水资源水质检测工作列为当前项目目标的首要目标，是因为只有保障人民群众饮水安全，才能够保障人民群众的身体健康，从而推动我国经济社会不断向前发展。为此，必须利用更加先进的科学技术手段保障供水水质和饮用水安全，尤其是饮用水进行全方面的检测，使其最基本达到无臭、无味、无有害物质和致病病菌的基本目标。

2实验部分

2.1实验原理

本测试方法主要是利用离子交换的原理，连续对水样中存在的多种阴离子进行定性分析和定量分析。在水质样品中加入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并且与流经此处的离子进行树脂的交换，根据待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱） 的相对亲和力之间的差异彼此之间产生反应。被离开的阴离子在流经强酸性抑制柱之后，会转换成为具备高电导性的酸型，而 碳酸盐-碳酸氢盐转换为具有弱电导性质的酸型。用电导检测仪器进行测量能够转换为同样酸型的阴离子，从而能够与标准情况之间进行对比，并且根据保留时间进行定性操作和定量操作。在进行饮用水分析的过程中，通常会使用一次进样技术来对氟化物、硝酸、硫酸盐以及氯化物这四种无机阴离子进行测试。

2.2试验过程

2.1　样品前处理

参与实验的检测水样品均为国家标准物质研究中心提供的有证标准物质，如果当前样品是地下饮用水，那么在完成水样采集工作之后，应该使用0.45 μm滤膜进行悬浮颗粒的筛选，然后直接进行进样分析。如果当前采集的水样为地表饮用水，那么在完成样品采集工作之后，采用 0.45 μm 滤膜进行杂质过滤，样品中存在的很多疏水性化合物就可能对色谱分离的效果以及色谱柱的使用寿命产生负面影响，可以使用聚二乙烯基苯为基质的 RP 柱或硅胶为基质键合的 C18 柱通过吸附处理去除表面活性剂、烯烃和长链脂肪族化合物、芳香染料等疏水性化合物，从而能够有效地减少其不良影响。样品中存在的重金属物质以及过渡金属物质会对色谱柱的使用寿命产生负面影响，在这种条件下就可以使用 H 型强酸性阳离子交换柱或 Na 型强酸性阳离子交换柱，通过离子交换处理方法能够有效地减少碱土金属物质和过度金属物质，并且提高碱性样品调节的酸碱度来减少其影响。

2.2　色谱条件

KOH 淋洗液浓度设置为为 15 ～ 20 mmol/L；采用等度淋洗的方式；采用电导率检测器进行工作；将抑制器电流控制为 51 ～ 56 mA；柱温设置为25 ℃；进样体积控制在 25 ～ 100 μL之间。

3影响离子色谱测定结果准确性的因素

在进行水质定量分析实验的过程中，实验结果的准确性会受到多种因素的影响，无论是色谱条件的微小变化还是样品前处理的效果以及检测器的工作性能都会对实验结果的准确性造成巨大的影响，并且导致样品测量结果出现误差。

3.1空白试验

空白值的测定能够对当前实验过程中可能出现的误差进行分析，包括实验用水造成的误差、试剂纯度造成的误差、实验所用器皿造成的误差以及操作人员具体工作水平与操作技能造成的误差等因素。在进行淋洗液配置的过程中，应该尽可能的选择优级淋洗液，从而能够有效地降低空白实验值，提高测试效果的灵敏程度，进而能够获得相对较低的检出限，进一步保证实验测试结果的准确性。因此，在进行试验的过程中，在每批试剂进行使用之前，都应该先进行空白试验，从而能够选择到最符合当前检测要求的试剂。

3.2标准溶液的制备

标准曲线的样品浓度必须保证在检测器响应值的线性范围之内，并且应该尽可能将其控制在中间部分，从而能够得到最小的实验误差。另外在使用标准贮备溶液进行混标使用液进行制备以及稀释的过程中，必须使用移液管以及容量瓶进行操作，移液管以及容量瓶必须是由同一家生产厂家出厂的，规格也应该保持统一。标准溶液在使用之前应该从冰箱中取出，在环境中静置到室温状态之后才能够进行相应的配置操作或者稀释操作，从而能够有效地减少实验过程中出现的误差。另外在每次进行淋洗液更换校对操作之后，都应该重新进行标准曲线的制作。

3.3 样品的预处理

进行样品预处理的主要目的是有效去除样品中存在的有机杂质或者微小的颗粒物，从而能够有效地防止色谱柱被堵塞，进而能够最大限度的实现对色谱柱的保护，从而能够使得各组分的分离效果达到色谱定量的要求。离子色谱法使用过程中的灵敏程度较高，一般来说可以选择低浓度的样品溶液进行进样，对于浓度未知的水质样品来说，最后先对其进行稀释之后再进行进样操作，通常来说需要100倍至1000倍，但是处理之后的待测组分的含量应该进行控制，不得低于检测器的最低检出限度。在进行预处理工作的过程中，必须要尽可能的减少待测组分的损失，与此同时还要减少无关离子和化合物物质的引入，从而能够有效地防止待测组分出现的污染。

3.4检测质量控制措施

在进行日常水质分析工作的过程中，为了能够尽可能减少在进行检测过程中出现的随机误差，应该在每批水样中随机抽取五分之一左右的样品用作平行双样，对同一份样品应该进行多次的测量或者平行测量。对于要求较为严格的测试来说，应该适当的进行测量次数的增加，在必要时进行相对标准偏差测试。并且需要根据当前质量浓度的分布水平对具体工作进行判断，尤其是应该判断是否符合平行双样分析相对偏差允许值的具体要求。

在进行检测分析的实际过程中，应该对随机抽取以及平行双样之间比例相同的样品进行加标回收分析，从而能够充分了解到在当前测定工作过程中是否存在着干扰因素以及是什么干扰因素。加标量需要与待测物质的含量保持接近，通常情况下应该不超过该方法测定值上限要求的90%。

在使用离子色谱进行分析的过程中，经常会使用到质控样品以及被测样品进行同步的分析测量，并且将当前测量工作得出的结果与标准样品的保证值进行对比，对测量过程中的准确性进行充分的判断和评估，分析是否有系统误差或者异常情况存在。除此之外我们还可以通过不同操作人员、不同检测仪器与不同检测方法之间的对比来对检测结果的准确性进行验证。

3.5仪器分析系统的注意事项

在进行离子色谱分析工作的过程中，必须对可能的污染来源进行考虑，并且对不同工作内容以及分析步骤中可能出现的误差进行充分的分析，除了空白水样因素、容器因素、试剂因素以及工作人员操作水平不一等因素，还需要对一起进样系统定量分析工作的准确性及其可靠性进行相应的分析，在此过程中必须要采取有效的措施避免分离柱以及抑制器等部分出现污染，从而能够有效的保证柱效。除此之外还要对实验过程中的温度变化及波动、淋洗液的流动速度等多种因素进行严格控制，如此能够有效地保持峰面积以及峰高、提高定量分析工作的准确性。在此过程中通常需要将实验温度控制在35℃左右进行实验工作，在检测样品数量较少时，应该定期对检测系统以及管道线路进行清洁，并且定期使用标准物质来进行使用仪器设备的期间核查工作，从而能够及时发现问题所在并采取有效措施进行解决。

4结束语

总而言之，在使用离子色谱法测定水中4种无机阴离子的过程中，经常会出现各种误差，为了能够减少实验误差，就必须对各种要素进行控制，从而能够有效地提升实验结果的准确性。

参考文献：

[1]赵坦,毛亚南,朱珍慧,李勇丽.离子色谱法测定硝酸羟胺水溶液中的溶质含量[J/OL].化学推进剂与高分子材料:1-3[2022-08-18].

[2]贾海峰,王峰,罗琦林,倪海燕,刘恒杰,兰绿灯.微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯[J/OL].冶金分析:1-6[2022-08-18].

[3]万伟,刘雅琼,杨孟智,张祎玮,王亚敏,徐广通.离子色谱法在氢燃料电池汽车用氢气中的应用现状及展望[J].分析测试学报,2022,41(07):1111-1120.

[4]杨东成,陈景周,李倩盈,温宇谦,林毅韵.高压离子色谱法同时测定自来水中12种无机阴离子[J].广东化工,2022,49(13):184-187+177.

[5]颉东妹,魏晗婷,王宁丽,刘建飞,郭玫,邸多隆.离子色谱法在中药化学成分分析中的应用进展[J].分析测试技术与仪器,2022,28(02):179-187.