鸡头黄精九蒸九制炮制工艺优化研究

摘要 目的 采取正交试验筛选鸡头黄精九蒸九制炮制最佳工艺。方法 以黄精多糖、水浸物、醇浸物、外观性状及味道为评价指标，以黄酒用量、烘制时间、烘制温度为考察因素，利用正交试验设计优化鸡头黄精九蒸九制炮制工艺。结果 影响鸡头黄精九蒸九制法的因素依次为烘制时间＞烘制温度＞第1次加入黄酒的体积分数，优选最佳炮制工艺为第1次加入黄酒的体积分数为5%，在80℃条件下，烘制2h。结论 优选出的鸡头黄精炮制工艺稳定合理，为鸡头黄精质量标准的制定提供科学依据。

关键词：鸡头黄精；九蒸九制；炮制工艺；正交试验

黄精为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll. et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。按形状不同，习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”[1]。作为药食同源类中药，黄精具有补气养阴、健脾润肺等功效[2,3]。其中鸡头黄精以营养价值高、药用效果好、食用口味佳等特点而备受青睐[4]。传统观点认为，生黄精具有麻舌感，会对咽喉产生刺激，不适合直接食用，通过炮制可消除其原有刺激性和致敏性，降低毒副作用，促进有效成分的积累，增强药效[5]。关于黄精的炮制方法记载有很多种，包括清蒸、酒制、九蒸九制、蜜制等，其中主要以“九蒸九制”记载最多，蒸制的过程以酒蒸制居多，且常用黄酒[6-8]。本研究通过分析不同炮制条件下黄精的水浸物、醇浸物、多糖含量等指标，优选鸡头黄精九蒸九制的最佳工艺参数（烘制时间、温度及黄酒用量），为其炮制工艺优化及质量标准制定提供依据。

1仪器与材料

1.1 实验仪器

电子万用炉；FA2004电子天平；DHG-9140A电子恒温鼓风干燥箱；L600台式低速离心机；UV-1100型紫外可见分光光度计；YRE-52C旋转蒸发器；KQ-300E型超声波清洗器。

1.2 实验材料

新鲜黄精药材，经长沙医学院中药学教研室吴沁璇教授鉴定为鸡头黄精。黄酒（大连长兴岛酒业有限公司20250312）；D-无水葡萄糖（上海融禾医药科技发展有限公司250120）；正丁醇（江苏强盛功能化学股份有限公司20130418）；二氯甲烷（天津市致远化学试剂有限公司20210720）；苯酚（哈尔滨瑞标科技有限公司20250528）；无水乙醇（国药集团化学试剂有限公司20241209）；浓硫酸。

2实验方法与结果

2.1生、制黄精样品制备

称取100g新鲜鸡头黄精，去杂洗净后切4mm厚片，干燥得生黄精饮片。另取9份100g黄精同法处理，分别按5%、10%、15%黄酒体积分数拌匀浸润至吸收，隔水蒸制。首次蒸至中部虚软，收集汁液，烘干至外皮微干后，将汁液与适量黄酒混合拌入闷润。重复此过程（蒸制→烘干→拌入汁液和黄酒）8次，得酒黄精炮制品。

2.2多糖含量测定

2.2.1溶液的制备

（1）对照品溶液的制备

精密称取无水葡萄糖对照品25mg，置25mL量瓶中，加蒸馏水溶解并定容至刻度，摇匀，即得0.33mg/mL葡萄糖对照品溶液[9]。

（2）供试品的制备

精密称取黄精样品各10.00g，粉碎后过80目筛，置于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水浸泡20min。在100℃超声1.5h后过滤，重复操作1次，合并滤液，4000r/min离心10min，上清液减压浓缩至25mL。向浓缩液中加4倍体积无水乙醇，静置12h后4000r/min离心10min，上清液用Sevage法（正丁醇-二氯甲烷为1:4）除蛋白，取上清液浓缩至50mL，得黄精多糖提取液。将提取液稀释20倍，得黄精多糖供试品溶液[10]。

2.2.2方法学考察

（1）线性关系考察

葡萄糖对照品溶液稀释至0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/mL。精密量取各浓度溶液2.00mL，加1.0mL5%苯酚水溶液（现配），混匀后迅速加入5mL浓硫酸，10min后摇匀30s，30℃水浴20min，冷却至室温，于490nm测定吸光度（以试剂空白为参比）。以葡萄糖浓度（x,mg/mL）对吸光度（y）作标准曲线，得回归方程y=16.873x-0.0595（R²=0.9989），表明在0.02~0.10mg/mL范围内线性良好。

（2）精密度试验

取同一标准品溶液按“2.2.2”项下方法显色，测定该标准品溶液的吸光度，重复操作6次，结果分别为1.445、1.447、1.445、1.446、1.445、1.446，RSD=0.06%（n=6），则说明仪器精密度较好。

（3）稳定性试验

精密量取同一黄精供试品溶液2mL，按“2.2.2”项下方法显色，分别在0、10、20、30、40、50、60min测定吸光度，结果为0.704、0.705、0.704、0.704、0.704、0.705、0.704，RSD=0.07%（n=7），则说明供试品溶液在显色60min内稳定。

（4）重复性试验

精密称取同一批鸡头黄精样品粉末，共6份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别测定6份供试品溶液的吸光度。结果分别为0.973、0.973、0.975、0.975、0.974、0.973，RSD=0.1%（n=6），表明方法重复性好。

2.3单因素考察

2.3.1黄精多糖含量分析

精密量取黄精多糖供试品2.00mL，按“2.2.2”项下方法显色并测定吸光度（重复3次）。计算多糖含量M（%），结果见表1。结果显示炮制后多糖含量显著降低，九蒸九制后急剧减少。除生黄精外，第7组多糖含量最高。根据各组黄精样品多糖含量存在的差异，可推测多糖含量与烘制时间关系密切。

2.3.2黄精水浸物含量分析

取供试品约3g，加50mL水，称定重量，静置1h后回流1h。放冷后，用水补重后过滤。取滤液25ml蒸干并干燥称重，计算水浸物含量（%），结果见表1。结果显示各组黄精样品水浸物含量差异不大，生黄精样品水浸物含量最低，第1组黄精样品水浸物含量最高。

2.3.3黄精醇溶性浸出物含量分析

取供试品约3g，加稀乙醇50mL，称定重量，静置1h后回流1h。放冷后，用稀乙醇补重后过滤。取滤液25ml蒸干并干燥称重，计算醇溶性浸出物含量（%）。结果见表1。结果显示各组黄精醇溶性浸出物含量差异不大，生黄精醇溶性浸出物含量最低，第1组醇溶性浸出物含量最高。

2.3.4黄精炮制后的外观性状及味道

对比不同黄精炮制品后的外观性状及味道。黑色，计1.0分；棕褐色，计0.8分；棕色，计0.5分；黄色，计0.2分。味甜、无口舌麻木感、无刺喉感，计1.0分；稍甜、稍有口舌麻木感、稍有刺喉感，计0.8分；甜味淡、有口舌麻木感、有刺喉感，计0.5分；味涩、有强口舌麻木感、强刺喉感，计0.2分。嚼之黏性足，计1.0分；嚼之有黏性，计0.8分；嚼之稍有黏性，计0.5分；嚼之无粘性，计0.2分。结果，见表1，图1。可知，九蒸九制法（第7组）综合评分最高，颜色、口感最佳；第5、6组次之；生黄精直接烘干最差。

图1 生黄精及九蒸九制黄精外观对比图

表1 单因素考察结果

2.4黄精炮制正交实验

根据单因素试验考察结果，以第一次加入黄酒体积分数（A）、烘制时间（B）及烘制温（C）为考察因素，以黄精多糖、水浸物、醇浸物、外观性状及味道为评价指标，进行L9(34)正交试验设计。因素与水平见表2，试验结果见表3。由表3可知，影响鸡头黄精九蒸九制法的因素影响强度为烘制时间>烘制温度>第一次加入黄酒的体积分数，且仅烘制时间对鸡头黄精炮制工艺有显著影响（P<0.05）。结合生产实际，确定最佳工艺为A1B3C3，即第一次加入黄酒的体积分数为5%，80℃烘制2h。

表2 正交试验因素水平

表3 正交试验优选结果及方差分析表

3讨论与结论

研究表明，黄精在九蒸九制的加工过程中重量减轻，颜色变黑，多糖含量迅速下降并趋于平稳，其降幅因蒸制、烘制温度和时间差异而不同。因此，黄精中多糖含量的下降可能与温度和时间有关[11,12]。炮制工艺参数是否导致黄精多糖降解及降解后的黄精多糖活性如何变化，需要进一步研究。

本研究针对鸡头黄精九蒸九制炮制工艺优化问题，以黄精多糖、水浸物、醇浸物、外观性状及味道为评价指标，经正交试验优选3个影响因素发现：烘制时间影响最大，其次为温度，黄酒添加量影响最小。通过正交实验的K值可以得出最佳炮制工艺的组合为A1B3C3，即第一次加入黄酒的体积分数为5%，80℃烘制2h。该工艺稳定可行，通过此工艺炮制出的黄精样品综合质量较高。

参考文献

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【作者】赵荻，女，助教，硕士研究生，研究方向为中药非靶向及靶向代谢组学研究

【通讯作者】吴沁璇，女，副教授，硕士研究生，研究方向为中药方剂药效物质基础及机制。

【基金】湖南省教育厅科研一般项目（湘教通（2023）361号-23C0450）；国家级大学生创新训练计划项目(教高司函[2023]8号-S202310823026