游泳池水中尿素浓度测定影响因素探讨

摘要：本文探讨了二乙酰一肟-安替比林分光光度法在测定水中微量尿素浓度中的应用。分析了实验室操作的各个方面，包括人员、试剂、设备、标准和质量控制，以提高测定结果的准确性和重复性。目的是解决塔西南炼化产品实验室在测定水中尿素含量时遇到的数据准确性问题，并提出有效的控制措施，指导实验室人员进行准确的微量尿素浓度测定。

关键词：水中尿素  分光  准确性  因素探讨

0 前言

随着生活水平提高，游泳等健身活动越来越受欢迎。根据《游泳池水质标准》CJ/T 244-2016，游泳池尿素含量不得超过3.5mg/L。尿素超标会对人体造成不良影响，如刺激皮肤和眼睛，尤其是对抵抗力弱的人群。因此，游泳池尿素指标需严格控制，维护方应定期监测水质并采取措施以符合国家标准。游泳池尿素检测主要采用二乙酰一肟-安替比林分光光度法，但实际操作中存在准确度问题。本文探讨了如何提高该方法的准确性和重复性，旨在解决数据准确性问题并形成有效控制措施，以指导实验室测定水中微量尿素浓度。

1 测定原理

物质选择性吸收光，每种物质都有特定的吸收光谱。利用紫外分光光度计，可以测量化学成分或有机试剂在紫外区的吸光度，并通过与标准物质比较确定其浓度。通常，测量时会选择物质的最大吸收波长进行。

紫外吸收曲线可准确分辨出最大吸收波长和最小吸收波长，其是以波长nm为横坐标，以吸光度A为纵坐标，见图1。

二乙酰一肟-安替比林法主要是利用游泳池水中尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色，经过测试发现，在波长460nm处有最大吸收峰，通过紫外分光方式进行比色，可以较准确测定出尿素浓度。见图2。

2 实验环节

2.1 实验仪器

实验中采用哈希DR 6000紫外分光比色仪进行标定，该仪器具备高精度、稳定光路和灵敏吸收测定，能结合操作流程化、灵活性和分析效率，降低外部干扰。其他常规耗材也符合实验室标准，满足日常检测需求。

2.2 试剂和溶液

 二乙酰一肟试剂、安替比林溶液、尿素标准储备溶液、尿素标准使用溶液

2.3 试验过程

2.3.1 水中尿素浓度-吸光度标准曲线绘制

按照GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》标准条款要求建立水中尿素浓度-吸光度标准曲线。

2.3.2  样品水中尿素浓度测定操作

将游泳池池水样品吸取10ml加入25mL的棕色具塞试管中，按照标准溶液处置方法进行样品制备后，使用与标准曲线相同步骤测定其吸光度，然后对照标准曲线，查出该样品含有尿素浓度结果。注意：如果测定浓度超过曲线范围，可以对减少样品取样，结果计算时按实际取样体积进行。

3 结果及讨论

本研究通过一系列试验，评估了测定水中尿素浓度的准确性，涉及仪器检出限、检测范围、人员操作重复性、试剂浓度影响及质量控制管理等方面。研究旨在确定最佳试验条件和操作要求，制定固化措施，以解决数据准确性问题，并为实验室微量尿素浓度测定提供有效控制方法。

3.1 最大吸收波长的验证

以3mg/L的标准水中尿素标准溶液进行最大吸收波长测定，结果见表1。其λmax在460nm左右，与标准方法基本一致。

表1 3mg/L的标准水中尿素标准溶液在不同波长下的吸光度

3.2 方法检出限的测定

按照样品分析的全部步骤，实验室重复测定7次空白样品，统计其标准偏差并计算其检出限，结果如下表2所示：

由表2可知，实验室测定水中尿素的检出限为0.04 mg/L，（测定下限为4倍检出限）即为0.16mg/L，具有较高的检测能力，实验室方法满足标准条件要求。建议增加方法检出限测定次数，最少7次，以确保检测结果更加准确。

3.3 方法检测范围可靠性分析

为验证检测范围的可靠性及仪器对不同浓度样品的检测能力，选取低、中、高三种浓度的标准样品进行测定。通过对0.3mg/L、1mg/L、5mg/L三种不同浓度的尿素含量标准样品进行多次重复性测定，计算测定结果相对标准偏差（RSD）为 1.52%～8.67%，具体结果见表3。

通过对不同浓度水中尿素标准溶液测定结果分析，对浓度在检测下限区域检测结果基本满足，高浓度（高于控制指标3.5mg/L）时其检测结果也符合要求，确定本方法检测范围均符合标准要求。但是经过比对可以发现，为了保证检测结果可靠性，建议测试样品浓度高于检测下限，否则结果可能存在不确定性。

3.4 人员重复性比对试验

实验室进行了人员重复性比对试验，以检验方法在不同操作员条件下的准确性。操作员A（新培训合格）和操作员B（熟练）分别对同一浓度尿素标准溶液进行了四次单人和八次双人测定。结果数据记录在表4中。

分析显示，两位操作员完成了四次平行标定，结果稳定，误差小于1%。他们的测定结果极差为0.051mg/L，符合重复性要求。建议：尿素测定试验要求操作者具备高精度和熟练度，以减少操作误差。

3.5 游泳池池水中尿素浓度测定实例验证方法适应性

经过以上多角度对标准尿素样品测定表明，方法具有较好重复性。现采取公司某游泳池内2个不同阶段内池水样品，同一人员进行重复监测操作，以判定方法对实际水样的适应性。结果数据见表5：

上表显示，不同样品水中尿素测定结果重复性良好，表明该方法适用于不同水质条件下的尿素浓度测定。

4 结果与讨论

研究表明，二乙酰一肟-安替比林分光光度法在测定水中微量尿素时，对检测范围、操作人员技能和仪器稳定性要求较高，但其样品适应性和结果重复性良好。该方法适用于监测游泳池水中尿素浓度，满足CJ/T 244-2016标准，并显示出高灵敏度。

参考文献

［1］梅唐林.游泳池中小时含量测定方法的改进［J］.医学美学美容旬刊,2014,5（4）:47- 48.

［2］俞幸幸. 丁二酮肟-硫氨脲法测定游泳池水中尿素含量［D］.浙江：《预防医学文献信息》 2002年第5期.

［3］杨佩丽，佘佳红，曹云.二乙酰一肟-安替比林分光光度法测定游泳池水中尿素的方法改进与探讨[J]， 《河南预防医学杂志》：2010（4）：38.